


傳統金相制樣流程繁瑣,且在處理軟金屬或復合材料時易產生各類缺陷。Leica EM TXP精研一體機為此提供了高效且精密的解決方案。它集成定位切割與自動研磨功能,可實時反饋磨削應力,從而自動或手動精密地控制進給量,實現有效處理從軟質金屬到硬質基底的非均質材料,避免缺陷的產生。通過優化的“鑲嵌-切割-分級細磨"流程,最快30分鐘即可完成制樣,所得樣品表面質量優異,即使不做拋光處理亦可進行金相與電鏡(SEM/EDS)分析,顯著提升了制樣效率與可靠性,是研發與質控分析的理想工具。
正文
對于金屬樣品,機械磨拋是獲取其橫截面的傳統制樣方法。該方法需經過鑲嵌、粗磨、細磨、精拋和腐蝕等一系列步驟,才能在顯微鏡下觀察到材料的微觀結構。然而,這種傳統的機械磨拋方法在切削過程中容易產生特定缺陷,如磨料嵌入、劃痕、材料拖尾等,這些缺陷會在后續的顯微觀察中產生嚴重的信號干擾。同時,傳統制樣流程較為復雜,通常需要2-3天才能獲得一個可供分析的觀測面,效率較低,且難以滿足對某些時效性強、定位要求高樣品的處理需求。
針對以上不足,本文中采用Leica EM TXP(精研一體機)對金屬銅和陶瓷覆銅板兩種樣品進行前處理,并評估其處理效果。
對于銅、鎳等高延展性、低硬度的金屬材料,傳統磨拋技術極易引發塑性變形和材料拖尾現象。而對于陶瓷覆銅板這類由“軟"的金屬和“硬"的陶瓷組成的非均質復合材料,傳統方法則存在“選擇性磨削"問題,且在金屬-陶瓷界面處容易造成損傷,從而無法對“金屬-陶瓷間化合物"進行真實有效的形貌與元素分析。
下文中展示了Leica EM TXP
處理此類樣品的效果
鑒于本次處理的樣品尺寸較小,且銅材質較軟,在處理前首先用樹脂膠對其進行鑲嵌固定。圖1A為鑲嵌后的銅樣品經0.5µm金剛石砂紙處理后的低倍光學圖像,整體未見明顯劃痕。局部放大圖(圖1B, 1C)顯示,不僅金屬部分無顯著劃痕和材料拖尾,樹脂與金屬的界面也非常清晰,未見裂紋、分層等缺陷,這確保了界面處樣品涂層的定性/定量分析不受影響。在使用Leica EM TXP處理樣品時,可實時監測磨料與樣品接觸時的應力反饋,從而通過快速調整進給量(最高精度500nm)來實現更精細的表面處理,避免缺陷產生。

圖1. A為鑲嵌后的銅樣品經0.5µm金剛石砂紙處理后的低倍光學圖像;B和C分別為A中區域1和2的放大圖。上述圖像采用Leica DVM6體式顯微鏡拍攝。
圖2A與2B為陶瓷覆銅板樣品經0.5µm金剛石砂紙處理后的圖像。如圖所示,無論是金屬部分還是陶瓷部分均無明顯劃痕,且金屬-陶瓷界面處完好,保留了原始結構,這對后續的金相和掃描電鏡(SEM)分析至關重要。

圖2. A、B分別為陶瓷覆銅板樣品經0.5µm金剛石砂紙處理后的圖像。上述圖像采用Leica DVM6體式顯微鏡拍攝。
進一步采用金相顯微鏡進行表征。圖3A與B為銅樣品的金相圖像。圖中可清晰觀察到纖維狀組織,從圖3b中還可清晰的分辨出金屬界面處連續且均勻的涂層。對該涂層進行EDS元素分析,結果顯示其成分為Ni元素,如圖3C所示。

圖3. A、B分別為銅樣品的金相圖像,由Leica Visoria M顯微鏡拍攝;C為B中紅色區域的EDS元素分析圖像,由Apreo 2掃描電子顯微鏡拍攝。
圖4A為陶瓷覆銅板樣品的金相圖像。對金屬-陶瓷界面處放大觀察,可清晰看到釬料以及金屬-陶瓷間化合物的存在。圖4B與4C分別為該界面的SEM形貌圖及對應的EDS元素分布圖。根據元素面分布(Mapping)結果,可判定金屬與陶瓷間的焊接采用了活性金屬釬焊(AMB)工藝。圖4A右上角插圖為處理后樣品中陶瓷部分的SEM局部圖像,陶瓷表面清晰平整,未見明顯劃痕。
上述表征結果表明,無論是高延展性的銅,還是陶瓷覆銅板這類機械性能差異顯著的復合材料,采用Leica EM TXP(精研一體機)均可獲得優異的表面處理效果。

圖4. A為陶瓷覆銅板樣品的金相圖像,由Leica Visoria M顯微鏡拍攝;4A 插圖為陶瓷部分的SEM局部圖像;4B與4C分別為該界面的SEM形貌圖及對應的EDS元素分布圖。其中SEM圖像標尺均為10微米,SEM圖像由Apreo 2掃描電子顯微鏡拍攝。
本研究中所有樣品均使用Leica EM TXP(精研一體機)進行處理。如圖5所示,具體流程為:樹脂鑲嵌 → 定位切割 → 9µm金剛石砂紙粗磨 → 2µm和0.5µm金剛石砂紙細磨。經此流程處理的樣品表面已基本滿足觀測要求,無需再進行拋光。全過程處理時間僅需約30分鐘,可顯著提高制樣效率。

圖5. 為試樣在Leica EM TXP中加工狀態圖。
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